HJ 540-2016 固定污染源废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（发布稿）（2016-10-1实施）
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0C20BD5447EC4D4298CD51BBF2650E52 |
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9 |
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日期： |
2016-9-14 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 540-2016,代替HJ 540-2009,固定污染源废气 砷的测定,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,Stationary source emission - Determination of arsenic- Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method （发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-07-26发布 2016-10-01实施,环 境 保 护 部,发 布,i,目 次,前 言 ii,1 适用范围 1,2 规范性引用文件 . 1,3 方法原理 1,4 干扰及消除 .. 1,5 试剂和材料 .. 2,6 仪器和设备 .. 3,7 样品.. 3,8 分析步骤 4,9 结果计算与表示 . 5,10 精密度和准确度 .. 5,11 质量保证和质量控制 6,12 废物处理 . 6,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,本标准是对《环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）》（HJ 540—2009）的修订,本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：,——根据标准适用范围，将原标准名称《环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）》修改为《固定污染源废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》；,——删除了原标准中环境空气等内容；,——根据实验结果，将检出限由0.9 μg/m3修订为0.004 mg/ m3，测定下限由3.5 μg/m3修订为0.016 mg/m3；,——对样品的采集和试样的制备等内容进行了修订；,——增加了精密度与准确度等内容；,——完善了质量保证与质量控制内容；,——增加了废物处理,自本标准实施之日起，原标准《环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）》（HJ 540—2009）废止,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准起草单位：北京市环境保护监测中心、北京市西城区环境保护监测站,本标准验证单位：云南省红河州环境监测站、北京市昌平区环境保护监测站、北京市丰台区环境保护监测站、北京市西城区环境保护监测站、北京华测北方检测技术有限公司,本标准环境保护部2016年7月26日批准,本标准自2016年10月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固定污染源废气 砷的测定,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,警告：砷化氢为剧毒气体，实验前必须检查砷化氢发生装置是否连接好，以防漏气或反应瓶被崩开。反应须在通风橱内进行，操作人员应佩戴防护用品,1 适用范围,本标准规定了测定固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,本标准适用于固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的测定,当采样体积为0.4 m3（标准状态），定容体积为50.0 ml时，本方法检出限为0.004 mg/m3，测定下限为0.016 mg/m3（均以As计）,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法,HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）,HJ/T 48 烟尘采样器技术条件,HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法,3 方法原理,用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中含砷颗粒物，经硝酸、硫酸、过氧化氢消解后制备成溶液，用碘化钾（KI）和氯化亚锡（SnCl22H2O）将此溶液中的五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢（AsH3），与溶解在三氯甲烷（CHCl3）中的二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10AgNS2）作用，生成紫红色络合物，于510 nm波长处测量吸光度，在一定范围内其吸光度与砷含量成正比,4 干扰及消除,试样中100 μg以下的汞、锰、铜、镍、钴、铅和铁，50 μg以下的镉和锑，30 μg以下的铋，20 μg以下的铬，10 μg以下的硒，对测定没有明显干扰。试样中锑的含量大于50 μg时，干扰砷的测定，加入3 ml氯化亚锡和5 ml碘化钾溶液，可抑制300 μg锑的干扰。硫化物的干扰，可用乙酸铅脱脂棉除去,2,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,5.1 无砷锌粒：10目～20目,注1：砷化氢发生的速度受锌粒的大小、表面状态及用量、反应酸度和温度的影响较大。锌粒以10目～20目为宜，表面粗糙的锌粒还原效率高，用量3 g～5 g之间效果为佳,5.2 碘化钾（KI）,5.3 氯化亚锡（SnCl22H2O）,5.4 乙酸铅[Pb(CH3COO)2],5.5 二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10AgNS2）,5.6 三氧化二砷（As2O3）：基准试剂,使用前，于105℃～110℃烘2 h，贮于干燥器内冷却，备用,5.7 氢氧化钠（NaOH）,5.8 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯,5.9 硫酸：ρ（H2……
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